Принцип метода каталитического окисления при 680⁰С
Разработанный компанией Шимадзу метод каталитического окисления при 680⁰С позволяет эффективно анализировать органические соединения всех типов и реализован в серии лабораторных ТОС-анализаторов модели TOC-L.
Наиболее важной особенностью анализаторов серии TOC-L является их способность эффективно окислять не только легко разлагающиеся низкомолекулярные органические соединения, но и труднорастворимые макромолекулярные органические соединения.
Определение показателя ТОС (общий органический углерод)
С помощью метода каталитического окисления при 680⁰С достигается полное сгорание образца в каталитической трубке, наполненной платиновым катализатором. Так как используется простой принцип окисления путем нагрева, то нет необходимости в предварительной обработке пробы, что значительно повышает эффективность. Диоксид углерода, образующийся при окислении пробы, определяется с помощью бездисперсионного ИК-детектора. Благодарая использованию такого детектора в случае метода каталитического окисления обеспечивается высокая чувствительность моделей серии ТОС-L (предел обнаружения 4 мкг/л). На рисунке представлена принципиальная схема измерения TOC использованием метода каталитического окисления при 680⁰С.
Образец поступает в наполненную платиновым катализатором каталитическую трубку, где окисляется до СО 2 путем нагрева до 680° С. Образовавшийся диоксид углерода охлаждается, осушается и определяется с помощью NDIR детектора.
1) Концентрацию TC (общего углерода) в образце можно рассчитать, пользуясь калибровочной кривой.
2) При условии окисления образца с последующей продувкой и определением образовавшегося CO 2 как IC (неорганический углерод)
3) Концентрация TOC определяется путем вычитания концентрации IC из полученной концентрации ТС.
Определение показателя NPOC (общий нелетучий (неотдуваемый (non-purgeable)) органический углерод)
При анализе питьевой воды и других образцов следует помнить, что из-за присутствия в воде таких солей, как карбонаты и гидрокарбонаты, величина общего неорганического углерода зачастую намного выше, чем общего органического углерода. Поэтому рассчитывать показатель ТОС как разность между содержанием общего углерода и неорганического углерода (TOC = TC — IC) некорректно, так как это повлечет за собой большую ошибку. Для определения показателя ТОС образец питьевой воды предварительно подкисляют, чтобы перевести присутствующие карбонаты и гидрокарбонаты в диоксид углерода, который удаляется продувкой, а показатель ТОС определяется как общий нелетучий углерод (неотдуваемый (non-purgeable)) органический углерод (NPOC).
Дополнительное оборудование
- Автодозатор ASI-L
- Автодозатор OCT-L
- Приставка TNM-L для определения общего азота
- Приставка SSM-5000A для анализа твёрдых проб
- Дополнительное оборудование для TOC-L
Как правильно измерять катализатор анализатором
Портативный РФ-спектрометр Vanta позволяет быстро и точно определить содержание платины (Pt), палладия (Pd) и родия (Rh) в отработанных каталитических конвертерах. Точность определения этих металлов имеет большое значение, поскольку они имеют высокую ценность на рынке.
Рентабельность
Возможность повторного использования металлов платиновой группы (МПГ) позволяет удовлетворить новые потребительские запросы. Переработка автокатализаторов обеспечивают больше половины спроса на платину и палладий и основную часть спроса на родий. Точное определение содержания МПГ в отработанных автокатализаторах позволяет правильно оценить их стоимость.
Металлы платиновой группы (катализаторы) ускоряют химические реакции. С 1980-х гг. почти в каждом легковом или грузовом автомобиле используется катализатор, интегрированный в выхлопную систему. Катализатор, или каталитический конвертер, снижает вредные выбросы двигателя
и представляет собой керамическую сотовую конструкцию, поверхность которой покрыта веществами катализаторами (Pt, Pd и Rh). Другие элементы могут также присутствовать в катализаторах.
Надежность
Все стандартные образцы были предварительно измельчены, высушены и просеяны для достижения однородности, а затем, в специальных кюветах, покрытых пленкой Prolene® 4 мкм, измерены с помощью анализатора. Для получения достоверных результатов подготовка образца обязательна. Анализ поверхности керамической сотовой конструкции может привести к неверным результатам.
С помощью анализаторов Vanta VLW, VCW и VCA было протестировано 30 образцов в ходе 60-сек. тестов. Результаты тестов показали превосходную корреляцию между приборами. Корреляция сохранилась даже при анализе образцов, состоящих из различных матриц с широким диапазоном других элементов. Результаты VLW представлены ниже.
Vanta VLW показывает хорошую корреляцию с лаборат. анализом по Pt
Vanta VLW показывает хорошую корреляцию с лаборат. анализом по Pd
Vanta VLW показывает хорошую корреляцию с лаборат. анализом по Rh
Точность
Существенным различием между моделями является погрешность измерения, или точность. Модель VLW имеет экономичный Si-PiN детектор и более низкую скорость подсчета по сравнению с двумя моделями C. Соответственно, значение погрешности (+/-) больше. Кремниевый дрейфовый детектор в моделях VCW и VCA обеспечивает высокую скорость подсчета и малую погрешность. Результаты показывают, что модель VCW превосходит по рабочим характеристикам модель VCA. Это объясняется тем, что вольфрамовый анод модели VCW имеет большую энергию возбуждения по сравнению с серебряным анодом модели VCA.
Результаты показывают, что погрешности измерений VCW меньше по сравнению с VCA, и значительно меньше по сравнению с VLW.
Преимущества
Анализатор Vanta – идеальный инструмент для определения содержания Pt, Pd и Rh в подготовленных образцах автокатализаторов. Металлы платиновой группы имеют высокую стоимость на рынке, поэтому точное определение их содержания крайне важно.
VCW показывает большую точность и является предпочтительной моделью для анализа автокатализаторов. Модель VCA больше подходит для анализа сплавов, содержащих легкие элементы. Модель VLW — отличный и экономичный инструмент для базового анализа содержания Pt, Pd и Rh в автокатализаторах.
Продукты, используемые для этой цели
- Новини
- Новости производителей
- Переработка автомобильных катализаторов
Оценка Катализатора анализаторы для исследований катализаторов, разработок и контроля качества
Эти приборы используются для характеристики катализаторов методом TPD для определения кислотности / основности твердого катализатора и импульсного инжекционного метода для определения скорости диспергирования металла катализаторов на основе благородных металлов, оценки каталитической реакции с Q-массой и коэффициентом разделения по кривым прорыва.
Анализатор Катализатора BELCAT II
- Анализатор кислотности / основности твердых катализаторов, скорости диспергирования металла, площади поверхности BET и кривой прорыва адсорбции
- Подробное описание
Квадрупольный Масс-Спектрометр BELMASS II
- Новый масс-спектрометр для качественного и количественного анализа
- Подробное описание
Анализ отработанных автокатализаторов при помощи
XRF анализатора DELTA
Введение жестких экологических требований к содержанию вредных веществ в выхлопных газах автотранспорта привело к появлению и широкому использованию нейтрализаторов в выхлопной системе автомобиля, а также способствовало возникновению системы рециклинга (их организованного сбора и переработки).
Сегодня все без исключения новые автомобили снабжаются автокатализаторами (каталитическими нейтрализаторами), которые позволяют значительно снизить выбросы вредных веществ в окружающую среду.
В результате химических реакций происходящих в автокатализаторе, опасные недогоревшие остатки – угарный газ (CO), окиси азота, углеводороды – преобразуются в гораздо более безопасные соединения: углекислый газ, азот и воду.
Для оптимизации и ускорения этих реакций используются вещества-катализаторы – три металла платиновой группы: платина (Pt), палладий(Pd) и родий (Rh), которыми покрывают изнутри сотовую конструкцию автокатализатора.
Нужно отметить, что каждая новая модель автомобиля выпускается с новым типом выхлопной системы и поэтому на данный момент мы имеем уже несколько сотен различных типов автокатализаторов, с разными вариантами содержания в них драгоценных металлов платиновой группы.
Ресурс службы автокатализатора в среднем составляет от 100 до 150 тыс. км, после чего их отправляют на переработку.
Переработка отработанных автомобильных катализаторов не только помогает защитить экологию нашей планеты, но и позволяет использовать ценные платиновые металлы для повторного производства. К слову, лом автокатализаторов имеет более высокое содержание платины, палладия и родия, чем руда, содержащая металлы платиновой группы (МПГ, PGM)!
Для определения содержания драгоценных (благородных) металлов в автокатализаторах можно использовать химические и физические методы анализа.
Химические методы определения состава вещества (аналитическая химия) требуют сложной пробоподготовки, они очень трудоемки, длительны и дорогостоящи.
Среди физических методов одним из лучших для определения содержания металлов платиновой группы по праву считается рентгено-флюоресцентный метод анализа (XRF, РФА).
Портативный рентгенофлуоресцентный (XRF) анализатор DELTA от компании Olympus Innov-X обеспечивает быстрое и высокоточное определение платины, палладия и родия и других металлов в отработанных автокатализаторах.
XRF анализатор DELTA демонстрирует:высокую точность анализа, сравнимую с «мокрой химией»;получение результата в течение 1 – 2 минутDELTA позволяет осуществлять:мгновенную идентификацию не представляющих ценности монолитов;быструю сортировку автомобильных катализаторов в зависимости от содержания в них драгоценных металлов (платины, палладия, родия);точное определение содержания металлов платиновой группы (PGM) для оценки стоимости при скупке отработанных автокатализаторов
Портативный XRF анализатор DELTA помимо металлов платиновой группы, определяет и другие металлы, содержащиеся в автокатализаторах:
Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Pb, Bi, Sr, Zr, W, Se и Ce.
XRF анализаторы от компании Olympus – это точность, на которую можно положиться!
Сотни специалистов по всему миру, работающих в области заготовки, переработки и реализации лома, доверяют проведение химического анализа материалов – портативным анализаторам «пистолетам» серии DELTA. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ DELTA позволяет быстро и надежно проводить элементную идентификацию при скупке, сортировке и оценке стоимости отработанных автокатализаторов.
В таблице 1 показана типичная концентрация металлов платиновой группы (благородных металлов) в керамических автомобильных катализаторах.
Концентрация металлов платиновой группы в керамических автокатализаторах
| Покрытие из благородных металлов | Концентрация в % |
| Платина (Pt) | 0 – 1.3 |
| Палладий (Pd) | 0 – 2.5 |
| Родий (Rh) | 0 – 0.15 |
Портативные XRF анализаторы серии DELTA (DELTA Classic Plus и другие) обеспечивают надежное определение концентраций благородных металлов в отработанных автомобильных катализаторах. Для спектрального анализа, проводимого с помощью анализаторов DELTA, не требуется сложной пробоподготовки. Легкость и компактность прибора, а также высокая скорость анализа и интуитивно понятный интерфейс – позволяют получить точный результат за считанные секунды, прямо на месте, что существенно экономит время и затраты на этапе сбора и сортировки отработанных автокатализаторов.
Типичный спектр, полученный при анализе автомобильных катализаторов с помощью XRF спектрометра, выглядит следующим образом:
В приведенной ниже таблице показано сравнение результатов анализов, полученных методом химического анализа (в лаборатории) и при помощи портативного XRF анализатора. Образцы автокатализаторов оценивались отдельно по платине (Pt), палладию (Pd) и родию (Rh).
| № образца | Pt % (лаборатория) | XRF анализатор |
| CC 3 | 0.119 | 0.119 |
| CC 7 | 0.095 | 0.095 |
| CC 8 | 0.058 | 0.054 |
| CC 9 | 0.156 | 0.156 |
| CC 10 | 0.161 | 0.163 |
| CC 14 | 0.035 | 0.040 |
| № образца | Pd % (лаборатория) | XRF анализатор |
| CC 3 | 0.057 | 0.051 |
| CC 7 | 0.061 | 0.057 |
| CC 8 | 0.080 | 0.077 |
| CC 9 | 0.065 | 0.062 |
| CC 10 | 0.057 | 0.056 |
| CC 14 | 0.018 | 0.018 |
| № образца | Rh % (лаборатория) | XRF анализатор |
| CC 3 | 0.018 | 0.018 |
| CC 7 | 0.022 | 0.023 |
| CC 8 | 0.024 | 0.022 |
| CC 9 | 0.018 | 0.018 |
| CC 10 | 0.012 | 0.012 |
| CC 14 | 0.008 | 0.009 |
В дополнение к благородным металлам – платине (Pt), палладию(Pd) и родию (Rh), анализаторы DELTA с высокой точностью определяют и другие металлы, такие, как Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Pb, Bi, Sr, Zr, W, Se, Ce.
Оптимальными приборами для анализа отработанных автокатализаторов (каталитических нейтрализаторов), являются следующие анализаторы серии DELTA:
DELTA DELTA Classic Plus (Дельта Классик Плюс) – недорогой, универсальный XRF анализатор металлов. DELTA Classic Plus с калибровкой Автокатализаторы (Car Catalysts) был специально разработан для надежного и точного экспресс-определения драгоценных металлов в отработанных автомобильных катализаторах, ломе радиодеталей и другом металлоломе. (Подробнее…)
Требуется ремонт анализатора Olympus (Vanta, Delta, GoldXpert…) или установка дополнительных режимов на прибор? Сомневаетесь с выбором модели и комплектации анализатора? Доверьте это профессионалу.
Честная диагностика, качественный ремонт и подробные консультации от сертифицированного специалиста Olympus Scientific Solutions. Работа на результат. На ремонт дается гарантия.
Tel: +74951339879
Mail: info@analizator.pro